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　　1.有機實驗：十大原則

　　一、拿到一個目標化合物，一定要好好做文獻檢索并調閱原文，如果是已知化合物，選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等)、易于工業化的工藝來做小試;如果沒有相同的化合物，選擇那些相似度高的工藝。

　　二、對于第一次做的反應，應該了解所有用到的原料的物理、化學性質，對于反應中發生的現象也有了解(如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等)，做到心中有數，根據具體要求搭建適合的反應裝置;對于所用溶劑的關鍵指標也要做到心中有數。

　　三、任何時候不要把反應裝置搞成密閉體系，這是做反應的大忌，小反應可以用三通/氣球，比較大的反應可以用雙排管/氮氣保護;所有的反應應該有二次保護，在反應瓶下面墊一個塑料盆，防止一旦反應瓶破裂，物料可以回收回來，要不然，尤其是重要的反應，你只能欲哭無淚。

　　四、好好計算投料表，注意原料純度及水分，計算完畢一定要最少驗算一遍，從源頭上杜絕出錯。

　　五、一定不要在精神狀態不好的時候做實驗，精神狀態不好的時候最容易出問題，如加錯原料或加錯原料順序、失誤引發沖料等。

　　六、對于新反應，如果不確定，建議氮氣保護下反應。

　　七、有機實驗，安全第一，心中要時刻有安全意識。

　　八、對于小試反應，一定要認真觀察反應，仔細記錄反應現象，為放大積累控制參數。

　　九、對于需要過夜的反應，一定要等到反應平穩后再離開，注意攪拌速度，防止攪拌子突然跳起打碎反應瓶，確認冷凝管及冷凝水，防止半夜實驗室水漫金山。

　　十、處理反應前取樣監控，監控結果出來之前不要貿然處理;對于多步反應，注意每一步的中間體產物留樣。

　　2.有機實驗：安全知識

　　有機溶劑大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特別是乙醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等有腐蝕性。有毒藥品也不少，如氰化鈉、硝基苯和某些有機磷化合物等。因此應十分注意安全操作。

　　引起火災有兩個條件：

　　(1)爆炸混合物 空氣中混有易燃有機物蒸汽達到某一極限時，遇有明火即發生燃燒爆炸，稱為爆炸極限，如乙醚及苯爆炸極限均很低，約為1～2%，閃點也很低，低于0℃。

　　(2)火種 由于敲擊、鞋釘磨擦、馬達炭刷或電器開關等產生的火花。若遇著火，應沉著，立即關閉煤氣，切斷電源，熄滅火種。小火用濕布或石棉布撲滅;少量溶劑(如幾ml)可任其燒完，轉移附近易燃物質;大火須用滅火器。

　　四氯化碳滅火器高溫時生成劇毒的光氣，我國已禁止生產和使用。

　　二氧化碳滅火器可用以撲滅有機物及電器設備的著火。

　　泡沫滅火器為含發泡劑的碳酸氫鈉溶液和硫酸鋁溶液，使用時將筒身傾倒，二者混合反應生成大量的二氧化碳成泡沫噴出，后處理較麻煩。

　　注意油浴和有機溶劑不能用水澆，衣服著火不能跑，應當就地打滾或用厚外衣包裹使之熄滅。

　　在做有機實驗時，應注意以下三點：

　?、俨荒苡妹骰鸺訜嵊袡C溶劑;

　　②蒸餾乙醚要遠離火源;

　?、劢饘兮c應浸在煤油中，反應后剩下的鈉用乙醇處理，磷放在煤油中。

　　乙醚易生成過氧化物，蒸餾時應注意?？捎肒I淀粉檢驗，用FeSO4防止過氧化物產生。

　　試劑燒傷可作如下處理：

　?、偎?用大量水洗，3～1%碳酸氫鈉溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂燙傷油膏。

　?、趬A 用大量水洗，2%醋酸液洗，再水洗，其余同上。

　?、垆?水洗，酒精擦至無溴液存在為止，其余同上。

　　④鈉 堿同。

　　試劑濺入眼內作如下處理：

　?、偎?用大量水洗，再用1%碳酸氫鈉溶液洗。

　?、趬A 用大量水洗，再用1%硼酸溶液洗。

　?、垆?同酸。

　?、懿Ａв描囎右迫ゲＡВ蛟谂柚杏盟?，切勿用手揉動。

　　3.有機實驗：常用溶劑處理

　　(1)乙醚→無水乙醚

　　加硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉溶液除去。

　　(2)乙醇→無水乙醇或絕對乙醇

　　(3)苯→無水無噻吩苯

　　用濃硫酸除噻吩，用無水CaCl2干燥。

　　噻吩的檢驗用靛紅濃硫酸溶液振蕩片刻，顯淺藍綠色。

　　4.有機實驗：基本操作

　　(1)蒸餾 蒸餾裝置包括以下幾項：

　?、贉囟扔嫳确悬c高20℃左右，安裝時使其汞球上端與蒸餾瓶支管中心成一直線。低于-38℃不能用水銀溫度計，可裝入有機液體如甲苯(-90℃)、正戊烷(-130℃)等。

　　②等液體冷卻后再加入，否則將引起暴沸。

　?、劾淠?直型冷凝管：140℃以下用水冷卻;空氣冷凝管：用于140℃以上。

　?、芙邮芷?三角瓶、三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶。對易揮發、易著火、蒸汽有劇毒物質支管上應接橡皮管通入水槽，蒸餾時不斷放水。蒸有毒物質應在通風櫥內進行。

　?、菁訜嵩? 80℃以下用水浴;100℃用沸水浴或水蒸汽浴;高于100℃用空氣浴，100～250℃用油浴、石蠟可達220℃，甘油達140～150℃;高于200℃用硅油或真空泵油。熱浴溫度一般比沸點高20～30℃左右，控制餾出速度為1～2滴/秒，熱浴液面應和蒸餾瓶內液面相當。

　?、奕埯} 硝酸鈉和硝酸鉀混合物在218℃熔化，使用到700℃。

　　40%亞硝酸鈉、7%硝酸鉀在142℃熔化，使用范圍為150～500℃。

　?、呃鋮s 水可冷卻到室溫，室溫以下用冰或冰水混合物。食鹽和碎冰(1∶3)使用于-5～-18℃，最低-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7～8∶10)使用于-20～-40℃;干冰(固態CO2)與乙醇混合使用到-72℃;干冰與乙醚、丙酮或氯仿混合可達-77℃。

　?、嗨羝麴s 特別適用于有大量樹脂狀雜質時。提純物必須：不溶或幾乎不溶于水;在沸騰狀態與水長期共存不起化學變化;在100℃時有一定的蒸汽壓(不少于 1.3×103Pa)。過熱水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽壓。停止操作時應先打開螺旋夾使水蒸汽通大氣。然后移去熱源。

　　⑨減壓蒸餾 采用克氏蒸餾瓶，一頸插入毛細管作為液體沸騰的汽。

　?、鉁p壓范圍 水泵為105Pa～103Pa，水溫越低蒸汽壓越低;油泵為103～13Pa;擴散泵為0.13～0.001Pa。

　　停泵操作次序：移去熱源，通大氣，關閉油泵。

　　(2)重結晶與過濾

　　純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結晶。

　　①溶劑的選擇 若雜質溶解度很大可留于溶液中;若雜質溶解度很小可留于殘渣中。要求溶劑對純化物質的溶解度隨溫度變化大，沸點不宜太高或太低，如無合適的單一溶劑時，可選用混合溶劑。

　?、诨旌先軇?一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種易溶解純化物質，另一種難溶解。

　　活性炭脫色：適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質或極細的不溶性雜質。操作應注意：先將溶質溶解在熱溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭搖勻;煮沸5～10min，趁熱過濾;不能在近沸的溶液中加入活性炭，否則易引起暴沸;在非極性溶劑(如苯、石油醚)中，活性炭脫色效果不好時，可用其它辦法，如氧化鋁吸附等。

　?、圻^濾 應趁熱進行。折疊濾紙、常壓過濾(可用保溫漏斗);吸濾應避免吸濾過程中結晶析出，但有時雜質也會通過濾孔或結晶堵塞濾孔。漏斗均應預熱，并用熱溶劑潤濕濾紙。

　?、芙Y晶 迅速冷卻晶體小，晶體中雜質少，但表面母液較多;慢慢冷卻，晶體較大，但往往有母液留在晶體之間，也有雜質。第二次結晶時應慢慢冷卻，得到的晶體均勻，性能較好。

　　(3)干燥劑

　　一類與水可逆地結合生成水合物，如H2SO4，無水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固體KOH等，均不能完全去水。

　　另一類能與水發生不可逆反應生成新的化合物，如P2O5、CaO和Na等，蒸餾時不必濾除。但制備無水乙醇時單用鈉不行，因生成乙醇鈉與水反應是可逆的。

　　應加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。

　　消除了NaOH逆反應，使乙醇含水量低于0.01%。

　　選擇干燥劑應注意：

　　①堿性物質不能用酸性干燥劑干燥;

　?、贑aCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子絡合物，且由于其中含有Ca(OH)2等堿性物質，不適于干燥酸性化合物。

　　MgSO4是一很好的中性干燥劑，可干燥許多CaCl2不能干燥的化合物。

　　固體KOH(NaOH)可干燥氨氣、胺等物質;五氧化二磷可干燥醇類、酮類;濃硫酸只能干燥溴、烷、鹵代烷。

　　(4)色譜分離

　?、傥缴V以氧化鋁、硅膠為吸附劑，將物質自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶劑洗脫或展開。有柱色譜和薄層色譜二種方式。

　?、诜峙渖V以纖維素為載體，固體溶劑叫固定相，樣品溶液加入后，用于洗脫的液體叫移動相。由于樣品組分在二相之間分配不同、移動速度不同而得到分離。有柱色譜、薄層色譜、紙色譜三種。